最火气相色谱法测定中成药中冰片的含量上

气相色谱法测定中成药中冰片的含量(上)

摘 要：采用正十二烷作内标，选用OV101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离实现力、变形、位移3闭环控制效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶如何保持弯曲试验机的清洁1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。

关键词：气相色谱法；中成药；冰片

0 引 言

在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及测试条件

意大利FISONS公司GC型气相色谱仪

色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm

检测器：FID，灵敏度103

冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所)

正十二烷：色谱纯(上海试剂一厂)

内标溶液：将52.5 ”12月15~16日mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用

气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min

温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃

1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定

精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约5构成国际国内干线通达、支线密集的航线络；建成以水路为主体2.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。

各精确吸取上述溶液[WTBZ]1 ul按1.1的条件测定，绘制标准曲线如图1：

图1 内标标准曲线图

回归直线方程：y=0.7469x+0.0266

相关系数：r=0.9997

注：WI=内标物质量Ws=样品质量

AI=内标峰面积As=样品峰面积

从图1可看出，当内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。

由上述1.2配制的五个标准溶液(各加入52.50 mg内标)所测定的气相色谱图，分别求出相对校正因子及其平均值，结果列于表1。

冰片的相对校正因子根据下式计算：

Ms=样品浓度 As=样品峰面积

Mi=内标浓度 Ai=内标峰面积

表1 冰片的相对校正因子测定值

相对校正因子

RSD(%)

f1 f2 f3 f4 f5

1.3212

1.3398

1.2835

1.2940

1.2957

1.3068

1.764